大塊放氣樣品測(cè)試就是這么簡(jiǎn)單

最近很多朋友進(jìn)行掃描電鏡測(cè)試時(shí)，關(guān)于大塊樣品（特別是大塊多孔樣品）的測(cè)試都遇到了這樣的一個(gè)問(wèn)題：

電鏡抽真空要花很長(zhǎng)時(shí)間（半個(gè)小時(shí)以上），甚至抽不上。

導(dǎo)致這種情況的發(fā)生主要是由于大塊樣品本身往往存在大量的氣孔，放入掃描電鏡中，這些氣孔會(huì)放氣，而電鏡的真空系統(tǒng)要想把這些氣孔中的空氣抽掉需要花費(fèi)大量的時(shí)間。

掃描電鏡（SEM）要在高真空下工作

為了保證掃描電鏡的電子光學(xué)系統(tǒng)能正常、穩(wěn)定地工作，電子槍和鏡筒內(nèi)部都需要有很高的真空度。真空度越高，越能減少對(duì)入射電子的散射，并能延長(zhǎng)電子槍陰極的壽命，還會(huì)降低高壓電極間的放電、打火和對(duì)電子束通道的污染。

目前，電鏡真空系統(tǒng)搭配是采用干泵（無(wú)油機(jī)械泵與渦輪分子泵的組合）來(lái)抽真空，這種搭配可以大大降低真空系統(tǒng)中的殘余氣體和反流的油蒸氣形成的碳?xì)渚酆衔飳?duì)試樣表面的污染。

如果電鏡鏡筒中的真空度差，不僅會(huì)明顯縮短燈絲壽命，嚴(yán)重的還會(huì)造成高壓電極間的打火、擊穿，甚至?xí)斐稍嚇颖砻嫖廴炯涌斓葐?wèn)題。

另外，若所用的真空泵油質(zhì)量不好，其飽和蒸氣壓大， 則腔體內(nèi)真空度很難提高，這樣不僅樣品倉(cāng)和電子槍通道易受到油蒸氣的污染，時(shí)間長(zhǎng)了能譜探測(cè)器的密封窗膜表面也會(huì)因受到污染物的黏附而變厚， 進(jìn)而影響超輕元素和低能段的峰高。

飛納電鏡關(guān)于大塊樣品測(cè)試解決方案

01  樣品制備

關(guān)于大塊樣品的測(cè)試，簡(jiǎn)單的辦法就是將樣品裁小，樣品尺寸變小，對(duì)應(yīng)的氣孔也會(huì)變少，電鏡的真空度也就很容易上去。

如果樣品不能裁剪，需要將樣品充分干燥，適當(dāng)升高烘干溫度，還可將樣品放入噴金儀中抽真空一段時(shí)間，這樣能減少樣品內(nèi)部的空氣。

02  飛納臺(tái)式掃描電鏡大樣品室版 Phenom XL

以觀察混凝土塊裂紋為案例，混凝土是典型多孔塊體材料，測(cè)試過(guò)程中樣品會(huì)釋放氣體。將規(guī)格為 40 x 40 x 10 的混凝土塊體用砂紙和拋光粉打磨平整，充分干燥。

如圖 1 所示，將 4 塊混凝土同時(shí)放入 Phenom XL 中，由于飛納臺(tái)式掃描電鏡 “三倉(cāng)分離” 真空技術(shù)，30 秒就可以抽好真空。

圖 1 飛納臺(tái)式掃描電鏡樣品倉(cāng)同時(shí)放入 4 塊混凝土

如圖 2 所示，背散射電子圖像（BSE）清晰地展示了不同填料在混凝土中的分布以及與裂紋的位置關(guān)系。

圖 2 掃描電鏡下混凝土中的裂紋

此外，我們把混凝土塊體掰開(kāi)，進(jìn)行噴金處理，還可以得到高清的斷口圖，如圖 3 所示。圖 3 左圖和右圖條狀物為混凝土截面中水化硅酸鈣，右圖方形塊體為水化氫氧化鈣。

圖 3 掃描電鏡混凝土截面形貌二次電子圖（SE）